ANALISIS GRAVIMETRI

LAPORAN  PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN IV

ANALISIS GRAVIMETRI

O L E H

                           NAMA                                   :   SARTINI

                           STAMBUK                           :   F1C1 11 046

                           KELOMPOK                        :   II

                           ASISTEN PEMBIMBING :   MUHTAR

                                     

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012

BAB I

PENDAHULUAN

A.  Latar Belakang

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. 

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.

Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

B.  Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.      Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa ?

2.      Bagaimana menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara gravimetri ?

3.      Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri ?

C.  Tujuan Percobaan

Tujuan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.      Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.

2.      Untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara gravimetri

3.      Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri.

BAB II

LANDASAN TEORI

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990).

Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1981).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Sulfat di dalam senyawa organik terdapat sebagai thiophenols dan thiophenes. Batubara dengan kandungan sulfur tinggi ketika dibakar akan terbentuk sulfur dioksida yang dapat menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metoda analisis sulfat, yaitu pertama metoda gravimetri, sangat tergantung pada konsentrasi Sulfat yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah dipisahkan (sulit penyaringannya) selain hal di atas waktu pengerjaan dengan gravimetri cukup lama. Kedua, metoda titrimetri, perlakuannya (preparasi dan analisisnya) dilakukan secara konvensional butuh waktu yang lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan end point nya. Dan ketiga, metoda potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua metoda di atas dan tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya penentuan titik akhirnya (end point) menggunakan elektroda ion selektif kalsium (Yudhi, 2009).

Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan yang terbentuk. Thorium yang ditetapkan secara gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan asam fluorida (2500 ml : 1 ml), penambahan fluorida dalam jumlah kecil yang dapat membantu mempercepat pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang mengandung logam Thorium. Penambahan asam oksalat jenuh dapat membantu dalam pembentukan endapan menjadi Thorium oksalat dan gas NO₂ menghilang dengan adanya proses pemanasan (Fatimah, et al., 2009).

Karakterisasi kimia-fisik biosorben yang diamati meliputi penentuan keasaman permukaan dengan metode analisis gravimetri, titrasi asam basa, dan spektrofotometri inframerah, dan luas permukaan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan metode adsorpsi metilen biru. Pemanfaatannya sebagai biosorben Cd²⁺ dipelajari dari waktu setimbang, isoterm adsorpsi, kapasitas adsorpsi, dan pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi (Widihati, et al., 2010).

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

A.  Tempat dan Waktu

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 04 Desember 2012 di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Haluoleo.

B.  Alat dan Bahan

1.    Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       Cawan porselen                                -   Oven pemijar

-       Gelas piala 400 mL                           -   Erlenmeyer

-       Gelas ukur 25 mL                             -   Neraca analitik

-       Corong pisah                                     -   Eksikator

-       Gegep                                               -   Penangas air

-       Pipet tetes                                         -   Kertas saring

2.    Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

-       HCl pekat                                         -   Larutan BaCl₂

-       HNO₃                                                               -   BaCl.XH₂O

-       Larutan ammonium                           -   Akuades

-       Larutan ammonium sulfat

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil Pengamatan

1.      Penentuan air Kristal BaCl₂.XH₂O

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Cawan porselen kosong	44,09 gram
Cawan porselen berisi BaCl2.XH2O	45,59 gram
Berat BaCl2.XH2O	1,5 gram
Berat cawan + isi setelah pemanasan (konstan)	45,40 gram

Berat cawan kosong (a)                                          = 44,09 gram

Berat cawan dan sampel (b)                                   = 45,59 gram

Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c)           = 45,40 gram

BM BaCl₂. XH₂O                                                   = 208 g/mol

 

          =

                          =

(208 + 18 X ) 1,31 gram              = 208 × 1,5 gram

208 × 1,31 + 18 X ×1,31             = 312 gram

            23,58 X           = 312 - 272,48

          X           =

                                       X           = 1,67 mol

          X  ∞ 2

Reaksi :

BaCl₂.XH₂O               BaCl₂ + XH₂O

BaCl₂.2H₂O                BaCl₂ + 2H₂O

2.      Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi Oksida

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Besi (II) sulfat + air	Larutan bening
+ 10 ml HCl 0,1 N	Larutan menjadi kuning
+ 2 ml HNO3	Besi (II) sulfat larut
Dipanaskan	Larutan berwarna kuning
Diencerkan dengan aquades 200 ml	Larutan berwarna kuning encer
Ditetesi NH3	Terbentuk endapan hitam
Disaring	Endapan hitam

Berat sampel                                                               = 1 gram

Berat cawan porselin kosong                                      = 44,09 gram

Berat endapan + kertas saring + cawan porselin         = 44,545 gram

Berat kertas saring                                                      = 1,074 gram

% Fe         =  × 100%

                 =    × 100%

                  = 61,9 %

3.      Penentuan Kadar Asam Sulfat Sebagai Barium Sulfat

Perlakuan	Hasil Pengamatan
0,3 gram ammonium sulfat + aquades 25 ml	Warna bening
Ditambahkan HCl Dipanaskan	Bening
Ditambahakan BaCl2 2%
Disaring -   Berat kertas saring -   Berat cawan porselen kosong -   Berat kristal dan cawan porselen dan kertas saring	Endapan berwarna putih 0,537 gram 44,09 gram 44,445 gram

Berat sampel                                                        = 0,3 gram

Berat endapan + kertas saring + cawan porselin  = 44,445 gram

Berat kertas saring                                               = 0,537 gram

Berat cawan porselin kosong                               = 44,09 gram

%  sulfat   =  × 100%

                  × 100%

                  = 18,2 %

B.  Pembahasan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan.

Telah kita ketahui bahwa analisis gravimetri adalah salah satu cara analisis kuantitatif dalam ilmu analitik yaitu untuk menentukan kadar zat atau bahan dalam suatu sample. Sebagian besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil,yang dapat diubah dengan mudah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). Jadi, pengetahuan tentang metode pemisahan penting dan hal inilah yang kita terapkan dalam percobaan ini.

Prinsip dari percobaan ini adalah untuk mengetahui berapa molekul air dari BaCl₂ yang terhidrat. Pada hasil penimbangan didapatkan massa sampel yaitu BaCl₂.XH₂O sebesar 1,5 gram. Sampel ini kemudian dipijarkan, yang kemudian setelah didinginkan dan ditimbang didapatkan berat sampel berkurang yaitu menjadi 1,25 gram. Hal ini disebabkan karena terjadi pemisahan molekul air dan BaCl₂ pada saat dipanaskan dan dipijarkan. Reaksi yang terjadi yaitu :

BaCl₂.XH₂O pemijaran BaCl₂(s) + XH₂O(g)

Jadi, berat sampel yang berkurang itu disebabkan karena BaCl₂ sudah tidak terhidrat oleh molekul air dan molekul H₂O memisah dalam bentuk uap/gas. Setelah didapatkan berat BaCl₂ yang tidak terhidrat kemudian kita mengukur jumlah zatnya (mol) dan kita hubungkan dengan jumlah zat (mol) BaCl₂ yang terhidrat oleh molekul air. Dari hasil perhitungan didapatkan jumlah molekul air yang menghidrat BaCl₂ adalah 1,67 mol.

Pada percobaan kedua, sampel yang digunakan adalah garam besi (II) sulfat yang dipanaskan dalam gelas kimia dengan campuran HCl . Percobaan ini dilakukan proses pemanasan dan pemijaran. Setelah pemanasan dan pemijaran, Fe(OH)₃ akan membentuk oksida besi yang apabila garam besi tersebut masih dalam bentuk ferro, maka perlu terlebih dahulu diubah menjadi bentuk ferri seluruhnya. Hal tersebut dapat dilakukan dengan bantuan zat pengoksid, misalnya dipanaskan dengan asam nitrat kemudian diendapan sebagai hidroksidanya dengan penambahan larutan ammonium sulfat. Dari hasil perlakuan yang dilakukan diperoleh hasil persen besi (%Fe) adalah 8,1%.

Selanjutnya penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat, pada percobaan ini dilakukan pencampuran antara garam sulfat yang ditambahkan dengan HCl pekat dan kemudian diencerkan hingga volume tertentu. Larutan garam yang menjadi sampel diasamkan dengan HCl, lalu dipanaskan dan kemudian secara perlahan-lahan ditambahkan BaCl₂ 2% hingga barium sulfat mengendap. Endapan berwarna putih. Lalu endapan tersebut disaring dan dipanaskan lalu dipijarkan. Berat endapan yang diperoleh dari percobaan ini adalah 44,445 gram sehingga diperoleh hasil persentase dari sulfat.

BAB V

KESIMPULAN

A.  Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa :

1.      Penentuan air kristal BaCl₂.XH₂O dilakukan dengan pemanasan dan pemijaran hingga 800-900⁰C maka molekul air yang terikat akan dilepaskan. Dari percobaan ini diperoleh rumus molekul senyawa tersebut yakni BaCL₂.2H₂O.

2.      Penentuan kadar besi sebagai besi oksida, dilakukan proses pemanasan dan pemijaran. Apabila garam besi tersebut masih dalam bentuk ferro, maka terlebih dahulu diubah menjadi bentuk ferri seluruhnya dengan zat pengoksid.

3.       Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat, larutan garam diasamkan dengan HCl, lalu dipanaskan, selanjutnya dengan perlahan-lahan ditambahkan BaCl₂ (5%) hingga barium sulfat mengendap. Endapan BaSO₄ disaring dan dibilas dengan air, kertas saring dihilangkan dengan pembakaran dan pemijaran. Endapan dikeringankan, ditimbang.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, Syamsul., Rahmiati., Yoskasih. 2009. “Verifikasi Metoda Gravimetri untuk Penentukan Thorium”. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN. Vol. 13. No. 03.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Okdayani, Yoskasih. 2010. “Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO₂ Dengan Metoda Gravimetri”. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12. No. 7.

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta.

Widihati, I. A. G., Ratnayani, Oka., Angelina, Yunita. 2010. “Karakterisasi Keasaman dan Luas Permukaan Tempurung KelapaHijau (Cocos nucifera) dan Pemanfaatannya Sebagai Biosorben Ion Cd^2+”.  Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana.

Yudhi, Noor. 2009. “Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri”. Vol. 2. No.3.