TITRASI PENGENDAPAN

LAPORAN  PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN VII

TITRASI PENGENDAPAN

O L E H

                           NAMA                                   : SARTINI

                           STAMBUK                           : F1C1 11 046

                           KELOMPOK                        : II

                           ASISTEN PEMBIMBING : ACHMAD MARSUKI PUTRA

                                     

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl^-, I^-, Br^-) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO₃. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO₄^3- dan ion arsenat AsO₄^3-.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag⁺ dari titrant akan bereaksi dengan ion Cl^- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Pada percobaan ini akan dilakukan titrasi pengendapan dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO₃ dengan larutan KBr. Percobaan ini melibatkan ion halida Br^- dengan ion perak Ag⁺ untuk mendapatkan endapan AgBr. Terbentuknya endapan tersebut dapat diketahui dengan melakukan percobaan ini.

B.  Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana penentuan kadar bromida dalam sampel dengan cara fajans ?

C.  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan percobaan yaitu penentuan kadar bromida dalam sampel dengan cara fajans.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Endapan adalah zat yang memisahkan diti sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau penyusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan karena prosesnya dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dalam campuran tersebut (Vogel, 1985).

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag⁺. Titrannya adalah AgNO₃ hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 1990).

Titrasi merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku. Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal yang mesti diperhatikan yaitu sebagai berikut terjadinya kesetimbangan, zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter, endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin kesempurnaan reaksi sampai 99,9%, harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995).

Titrasi yang meliputi reaksi-reaksi pengendapan tidak hampir demikian melimpah pada analisa titrimetrik seperti yang meliputi reaksi-reaksi redoks. Titrasi yang terbatas ini melibatkan pengendapan ion perak dengan ion seperti halogen dan tiosianat. Hal ini disebabkan karena tidak adanya indikator yang sesuai. Pada titrasi larutan encer, kecepatan reaksinya terlalu lambat untuk titrasi secara mudah. Karen titik ekivalen didekati dan titran ditambahkan secara perlahan-lahan, maka suatu derajat lewat jenuh yang tinggi tidak akan  terjadi dan pengendapan akan berlangsung secara lambat (Underwood dan Day, 1980).

Argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan AgNO_3. Argentometri dibedakan menjadi dua golongan, yaitu argentometri pemebentukan endapan dan Argentometri pembentukan kompleks (Noor dan Aminhar, 2006). Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat untuk menentukan kadar halogen. Penelitian ini menggunakan titrasi argentometri dengan metode Mohr yakni mula-mula Ag⁺ yang ditambahkan bereaksi membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl^- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag⁺ selanjutnya bereaksi dengan CrO₄^2- yang berasal dari indikator K₂CrO₄ yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai (Antara, et al., 2008).

Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi :

AgNO₃ + Cl^-           AgCl + NO₃^-

Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya

sangat bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan

titik akhir titrasi serta waktu titrasi yang cukup lama. Dalam praktek,  biasanya

terjadi perbedaan antara titk ekivalen dan titik akhir titrasi sehingga menyebabkan

hasil yang sedikit bias (Rachmat, et al., 2010).

Pada proses titrasi, pereaksi ditambahkan secara bertetes-tetes ke dalam

analit, biasanya menggunakan buret. Pereaksi adalah larutan standar yang

konsentrasinya telah diketahui dengan pasti dengan cara distandarisasi. Penambahan pereaksi dilakukan terus menerus hingga teracapai ekivalen antara

pereaksi dan analit, keadaan ini disebut titik ekivalen. Agar dapat mengetahui kapan terjadinya ekivalen antara pereaksi dan analit, para kimiawan menambahakan zat kimia yang dinamakan indikator. Indikator akan memberikan reaksi berupa perubahan warna larutan, terbentuknya endapan, atau terbentuknya senyawa kompleks berwama. Saat terjadinya tanggap tersebut disebut titik akhir titrasi (Soebiyanto, et al., 2005).

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

A.      Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa tanggal 09 Oktober 2012 dan bertempat di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Haluoleo Kendari.

B.       Alat dan Bahan

1.    Alat

Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah :

-       Pipet ukur 25 mL

-       Labu ukur 100 mL

-       Erlenmeyer 250 mL

-       Statif dan klem

-       Buret 25 mL

-       Gelas piala 250 mL

-       Pipet tetes  

2.    Bahan

Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah :

-       KBr

-       Fluorosein 0,1 %

-       AgNO₃ 0,1 N

-       Aquades

C.     Prosedur Kerja

1,2 gram KBr

-   dilarukan dengan aquades dalam labu ukur 100mL

Larutan KBr

 

Volume AgNO3 yang digunakan = 15 mL Kadar Bromida  = 59,5 %

-     dipipet 25 mL -     dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250mL

Larutan KBr dalam erlenmeyer

-     ditambahkan tiga tetes larutan fluoresein 1% -     dititrasi dengan AgNO3 0,1 N -     dikocok agak kuat sampai timbul warna pada permukaan endapan -     dihitung volume AgNO3 yang terpakai -     dihitung kadar bromida

 

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil Pengamatan

1.      Tabel Pengamatan

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	KBr + Fluoresein	Menghasilkan warna hijau kekuning-kuningan
2	KBr + fluoresein dititrasi dengan AgNO3	Warna permukaan endapan merah muda

2.      Perhitungan

Diketahui :

                        N AgNO₃        = 0,1N = 0,1mol.ek/L

                        V AgNO₃          = 15 mL = 15.10^-3 L

                        Mr KBr           = 119 g/mol

                        Berat sampel   = 1,2 g

            Ditanyakan : % Bromida = ...?

            Penyelesaian :

            Kadar Bromida =

                                      =

                                      = 59,5 %

3.      Reaksi yang terjadi :   AgNO₃    +    KBr                      AgBr    +    KNO₃

B.  Pembahasan

Argentomentri atau Titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan perak nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut.

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Pada percobaan ini bahan yang digunakan sebagai titrant yaitu KBr. Pemilihan ion Br^- ini karena mudah teridentifikasi dan memiliki elektronegativitas tinggi yang cenderung membentuk endapan. Ketika melarutkan KBr dengan aquades kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan indikator fluorosein dan dikocok sampai homogen terjadi perubahan warna larutan menjadi hijau kekuning-kuningan. Pemberian indikator fluorosein tersebut karena memberikan perubahan yang nampak pada titik akhir titrasi. Selain itu, indikator fluorosein tidak ikut bereaksi namun mempengaruhi proses titrasi. Setelah larutan berubah warna akibat penambahan indikator, maka larutan selanjutnya dititrasi dengan AgNO₃. Ketika tercapai titik akhir pada larutan, ion Ag⁺ dalam keadaan berlebihan dan ion Ag⁺ ini menjadi lapisan adsorpsi pertama dan ion NO₃^- ditandai dengan warna merah muda pada permukaan endapan dari senyawa kompleks antara ion fluorosein dan ion perak yang terbentuk pada permukaan setelah kelebihan ion perak dan pemberian fluorosein. Titik eqivalen terjadi karena titrant dan titratnya memiliki jumlah mol yang sama.

Larutan tersebut dititrasi sampai muncul sifat fisika dari larutan seperti perubahan warna dan terbentuknya endapan  sehingga pada saat itulah titrasi dihentikan atau disebut titik akhir titrasi. Terbentuknya endapan tergantung dari Ksp suatu larutan. Jika Ksp<Q maka larutan akan membentuk endapan. Setelah tercapai titik akhir titrasi maka dihitung volume AgNO₃ yang digunakan yaitu sebesar 15 mL sehingga dapat dihitung kadar bromida dalam larutan sebesar 59,5 %.

BAB V

PENUTUP

A.  Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar bromida dalam sampel dengan cara fajans sebesar 59,5 %.

B.  Saran

Saran yang dapat saya berikan adalah kelengkapan bahan yaitu AgNO₃ untuk percobaan titrasi pengendapan ini segera dilengkapi agar praktikan bisa melakukan dan menganalisa sendiri tentang titrasi pengendapan.

DAFTAR PUSTAKA

Antara, I K. G., I W. Budiarsa Suyasa, dan A. A. Bawa Putra, 2008, Kajian Kapasitas dan Efektivitas Resin Penukar Anion untuk Mengikat Klor dan Aplikasinya pada Air, Jurnal Kimia 2. Vol. 2 No. 87.

Badawi, Rachmat, Ismulawardi, Agoes Noegraha, dan Subroto, 2010, Pemanfaatan Grafit Pensil sebagai Elektrode Selektif Ion Bermembran AgCl/Ag₂S untuk Analisa Ion Klorida, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya.

Khopkhar, SM., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Rivai. H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Soebiyanto, Nur Hidayati, Dewi Sulistyawati, 2005, Konsentrasi Indikator Terkontrol Pada Argentometri Mohr, Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Setia Budi, Surakarta.

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta.

Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid I, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Yudhi, Noor dan Aminhar Lakoni, 2006, Analisis Khlorida Di Dalam Serbuk UO₂ dengan Teknik Titrasi Potesiometrik, Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VI, Jakarta.